《灯用稀土三基色荧光粉》、《稀土蓄光型荧光粉》、《白光LED灯用稀土黄色荧光粉》等17项国家标准制修订项目已纳入14个部委联合编制的《2005-2007年资源节约与综合利用标准发展规划》之中,并已报国家标准化管理委员会2007年制修订计划。为更好地开展上述标准的制标工作,全国稀土标准化技术委员会于2006年10月30日至11月1日在苏州召开了上述标准的任务落实会,参加会议的有43个单位的59名代表。会议首先由各起草单位介绍了该标准的起草思路,随后与会代表根据各起草单位的情况介绍并针对各起草单位提出的标准草案进行了详细认真地讨论,经过反复热烈地讨论,形成了一致意见,并在此基础上落实了起草任务并安排了工作进度。会议情况纪要如下:
一、《灯用稀土三基色荧光粉及其试验方法》
1 《灯用稀土三基色荧光粉》
该标准由广东江门科恒实业有限公司负责起草,上海跃龙新材料股份有限公司、厦门通士达照明有限公司、常熟亚太荧光材料有限公司参加起草。
1.1 红粉仍确定为1个牌号,对色品坐标及中心粒径的考核只规定偏差值,中心值由供需双方协商确定。取消对粒度分布的考核,同时取消各表中激光衍射法和电传感法的表示方法。
1.2 蓝粉和绿粉的中心粒径考核方法同红粉。
1.3 单色粉中给出pH值和电导率的指标,但此值仅作为参考值。其相应的检测方法参照采用“LED”中规定的相应方法。
1.4 会议认为单色粉应增加对二次特性热猝灭性能的考核。但由于暂时没有成熟的检测手段,使得该项考核目前无法正常建立。杭州远方电光信息有限公司主动承担开发该项检测仪器,并承诺于2007年9月提供成熟的检测手段。因而是否建立对该项指标的考核,将根据起草单位及各参加验证单位通过使用该仪器开展的试验、验证情况及数据积累情况后确定。一旦确定建立该项指标的考核,将同时建立其相应的检测方法。
1.5 混合粉仅保留对色品坐标和中心粒径的考核,但也只规定偏差值,中心值同供需双方协商确定。
1.6 该标准将在完成试验、验证的基础上,于2007年11月底前提出征求意见稿,并发至各有关单位,2008年1月份前完成意见汇总等工作后提出预审稿,2008年3月底前召开预审会,2008年7月底前提出标准送审稿,2008年9月底前召开标准审定会。
2 《灯用稀土三基色荧光粉及其试验方法》
该标准由广东江门科恒实业有限公司负责起草,参加验证单位见表1,工作进度安排见表2。试样提供单位为:广东江门科恒实业有限公司、上海跃龙新材料股份有限公司、杭州大明公司、常熟亚太等单位;试样提供量为:单色粉按牌号各3kg、混合粉按牌号各200g。
表1
序号 |
标准名称 |
负责起草单位 |
第一
验证单位 |
第二
验证单位 |
1 |
灯用稀土三基色荧光粉试验方法 相对亮度测定 |
广东江门科恒实业有限公司 |
上海跃龙 |
常熟亚太、厦门通士达、
杭州大明、陕西彩虹 |
2 |
灯用稀土三基色荧光粉试验方法 发射光谱和色度性能测定 |
广东江门科恒实业有限公司 |
杭州远方、
上海跃龙 |
杭州大明、有研稀土新材料、厦门通士达、陕西彩虹 |
3 |
灯用稀土三基色荧光粉试验方法 热稳定性测定 |
广东江门科恒实业有限公司 |
杭州大明 |
有研稀土新材料、厦门通士达、上海跃龙、陕西彩虹 |
4 |
灯用稀土三基色荧光粉试验方法 密度测定 |
广东江门科恒实业有限公司 |
厦门通士达 |
有研稀土新材料、上海跃龙、杭州大明、陕西彩虹 |
5 |
灯用稀土三基色荧光粉试验方法 比表面积测定 |
广东江门科恒实业有限公司 |
陕西彩虹 |
上海跃龙、杭州大明、
厦门通士达、广州有色院 |
6 |
灯用稀土三基色荧光粉试验方法 猝灭性能的测定 |
广东江门科恒实业有限公司 |
杭州远方、
上海跃龙 |
厦门通士达、杭州大明、
陕西彩虹 |
表2
时 间 |
内 容 |
2006年12月底前 |
各试样提供单位将试样发至标准负责起草单位。 |
2007年6月底前 |
起草单位完成试验报告并将各单位提供的试样编号后发至第一验证单位(热猝灭性测定将根据具体情况具体安排)。 |
2007年11月底前 |
第一验证单位接到试验报告及试样后2个月内提出验证报告,并将验证报告寄起草单位。若第一验证单位对起草单位的试验条件无异议,起草单位将试验报告及试样发至二验证单位,二验证单位接到试验报告及试样后一个月内提出二验报告。 |
2008年3月底前 |
在试验报告及验证报告的基础上,由起草单位提出标准预审稿、标准编制说明等,并将试验报告、验证报告、标准预审稿、标准编制说明等一式四份寄至稀土标委会秘书处。稀土标委会将负责召开标准预审会,进行技术审核。 |
2008年7月底前 |
在预审会的基础上,进行补充试验,并由起草单位提出标准送审稿及编制说明、意见汇总等。 |
2008年9月底前 |
稀土标准会负责召开标准审定会。 |
注1:为使测试数据更具有可比性,会议要求灯用稀土三基色荧光粉的相对亮度及比表面积的测定采用国家标准样品“灯用稀土三基色标准样品(GSB04-1649~1653—2003)”进行测定。
注2:第一验证单位对每个试验条件都要进行验证,并对方法的精密度进行考核;第二验证单位只对方法的精密度进行考核。 |
二、《白光LED灯用稀土黄色荧光粉及其试验方法》
1 《白光LED灯用稀土黄色荧光粉》
该标准由厦门通士达照明有限公司负责起草,常熟亚太荧光材料有限公司参加起草。
1.1 将标准名称由《LED灯用稀土黄色荧光粉》改为《白光LED灯用稀土黄色荧光粉》。
1.2 为更好地、全面地评价荧光粉质量优劣,对热稳定性的测定改为180℃时热猝灭性的测定,仪器加热范围为0℃~250℃。但目前对粉体色坐标、波长、亮度变化等尚无成熟的测试手段,杭州远方电光信息有限公司主动承担负责开发该仪器,并承诺2007年9月之前投入使用。起草单位及验证单位将根据该仪器开展的试验、验证情况确定热猝灭性能的具体数值指标,同时建立其相应的检测方法,该检测方法将替代热稳定性的检测方法。
1.3 会议最终确认,色品坐标使用460nm蓝光准单色激光光源,但该激光光源需在原有光谱辐射分析仪上进行改造。该改造任务由杭州远方电光信息有限公司承担,并承诺定货后一个月内提供。
1.4 中心粒径、相对亮度规定标称值及偏差范围。其粒度分布的测定采用GB/T 20170.1-2006《稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物粒度分布的测定》。
1.5 会议提出为使测试数据更具有可比性,应尽快建立相对亮度等国家标准样品。
1.6 该标准将在完成试验、验证的基础上于2007年11月底前提出征求意见稿发至各有关单位,2008年1月底前完成意见汇总等工作后提出预审稿,2008年3月底前召开预审会,2008年7月底前提出标准送审稿,2008年9月底前召开标准审定会。
2 《白光LED灯用稀土黄色荧光粉试验方法》
该标准由厦门通士达照明有限公司负责起草,参加验证单位见表3,工作进度安排见表2(第2页)。试样提供单位为:厦门通士达、有研稀土新材料、常熟亚太等;试样提供量为1kg, 试样中心粒径为10μm左右。
表3
序号 |
标准名称 |
负责起草单位 |
第一验证单位 |
第二验证单位 |
1 |
白光LED灯用稀土黄色荧光粉试验方法 光谱性能的测定 |
厦门通士达 |
杭州远方、
有研稀土新材料 |
大连路明 |
2 |
白光LED灯用稀土黄色荧光粉试验方法 相对亮度的测定 |
厦门通士达 |
杭州远方、
有研稀土新材料 |
大连路明、
江门科恒 |
3 |
白光LED灯用稀土黄色荧光粉试验方法 色品坐标的测定 |
厦门通士达 |
杭州远方、
有研稀土新材料 |
大连路明 |
4 |
白光LED灯用稀土黄色荧光粉试验方法 热猝灭性的测定 |
厦门通士达 |
杭州远方、
有研稀土新材料 |
大连路明、
陕西彩虹 |
5 |
白光LED灯用稀土黄色荧光粉试验方法 pH值的测定 |
厦门通士达 |
杭州大明、
常熟亚太 |
江门科恒、
四川新力 |
6 |
白光LED灯用稀土黄色荧光粉试验方法 电导率的测定 |
厦门通士达 |
杭州大明、
常熟亚太 |
江门科恒、
四川新力 |
三、《稀土蓄光型荧光粉及其试验方法》
1 《稀土蓄光型荧光粉》
该标准由大连路明发光科技股份有限公司负责起草,上海跃龙新材料股份有限公司参加起草。
1.1 代表提出稀土蓄光型荧光粉不必对涂膜进行考核,因涂膜属于应用领域。故删除标准中对涂膜的考核,同时删除其相应的检测方法。
1.2 由于硫化物的生产会对环境产生影响,故删除标准中硫化物系列。
1.3 会议建议对“体色”、“发光颜色”进行考核,同时建立其相应的术语及试验方法,但由于目前没有成熟的检测手段使得该项考核目前无法正常建立。杭州远方电光信息有限公司主动承担开发该项检测仪器,并承诺于2007年5月提供成熟的检测手段。因而是否建立对该项指标的考核,将根据起草单位及各参加验证单位通过使用该仪器开展的试验、验证情况及数据积累情况后确定。一旦确定建立该项指标的考核,将同时建立其相应的检测方法。
1.4 由于照度对发光亮度影响很大,故不设定误差值,将原激光光源的照度由1000LX±5LX改为照度为1000LX。同时由于部分荧光粉要求在弱光下进行检测,因而标准中给出照度为25LX的检测方法。
1.5 重金属溶出量的考核及检测方法待参考其它标准后重新进行确定。
1.6 会议提出为使测试数据更具有可比性,应尽快建立其发光亮度国家标准样品。
1.7 该标准将在完成试验、验证的基础上,于2007年11月底前提出征求意见稿,并发至各有关单位,2008年1月份前完成意见汇总等工作后提出预审稿,2008年3月底前召开预审会,2008年7月底前提出标准送审稿,2008年9月底前召开标准审定会。
2 《稀土蓄光型荧光粉试验方法》
该标准由大连路明发光科技股份有限公司负责起草,参加单位见表4。工作进度安排见表2(第2页)。试样提供单位为:大连路明、上海跃龙、四川新力、内蒙天彩、广州有色院、有研稀土新材料、常熟鑫源稀土;试样提供量为50g/种,由大连路明负责选定几种产品牌号的试样,并于12月20日前通知试样提供单位。
表4
序号 |
标准名称 |
负责起草单位 |
第一验证单位 |
第二验证单位 |
1 |
稀土蓄光型荧光粉试验方法 荧光粉发光亮度和余辉时间的测定 |
大连路明 |
上海跃龙、
四川新力 |
有研稀土新材料、
广州有色院、内蒙天彩、常熟鑫源稀土、 |
2 |
稀土蓄光型荧光粉试验方法 荧光粉体色、发光颜色的测定 |
大连路明 |
上海跃龙、
四川新力 |
有研稀土新材料、
广州有色院、内蒙天彩、常熟鑫源稀土、 |
会议要求各起草单位认真调研、广泛征求意见,做好起草试验工作。同时要求各参加产品标准的起草单位提供近1~2年生产数据积累及供货合同;参加方法标准的验证单位完成好验证报告,配合起草单位完成标准起草工作。
二〇〇六年十一月一日
会议全体代表
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