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新版行业标准HG/T 2941-2004《饲料级氯化胆碱》于2004年12月14日发布，2005年6月1日实施，2005年8月31日国家标准化管理委员会进行备案公告，2005年12月上旬各有关单位分别收到此标准文件。
作为新版行业标准HG/T 2941-2004《饲料级氯化胆碱》的参与起草和主要参加验证试验单位，我司为此而高兴。新标准的正式颁布实施，为规范氯化胆碱产品质量监督提供了科学的依据，促进生产厂家自律起到了积极作用。同时为避免因使用的测定方法不一致而引发质量争端。
在新行标颁布的前言中，已经给出了与旧行标(1999版)相比的主要变化，见下表，在此不再一一赘叙。
新旧标准氯化胆碱水剂指标对比表
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新行标HG 2941 -2004 |
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项目 |
指标(%) |
检测方法 |
项目 |
指标(%) |
检测方法 |
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氯化胆碱含量，≥ |
70 |
75 |
高氯酸非水滴定法(仲裁法)
银量法(摩尔法) |
氯化胆碱含量，≥ |
70 |
75 |
雷氏盐重量法
离子色谱法(仲裁法) |
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PH值，≥ |
6.5～8.0 |
6.5～8.0 |
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PH值，≥ |
6.0～8.0 |
6.0～8.0 |
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乙二醇含量，≥ |
0.1 |
0.1 |
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乙二醇含量，≥ |
0.1 |
0.1 |
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三甲胺含量，≥ |
0.1 |
0.1 |
比色法 |
总游离胺/氨[以(CH2)3N计]含量，≥ |
0.1 |
0.1 |
凯氏蒸馏定氮法 |
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灰分，≥ |
0.2 |
0.2 |
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灰分，≥ |
0.2 |
0.2 |
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重金属(以pb计)含量，≥ |
0.002 |
0.002 |
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重金属(以pb计)含量，≥ |
0.002 |
0.002 |
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新旧标准氯化胆碱粉剂指标的对比表 |
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新行标HG 2941 -2004 |
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项目 |
指标(%) |
检测方法 |
项目 |
指标(%) |
检测方法 |
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氯化胆碱含量，≥ |
50 |
60 |
高氯酸非水滴定法(仲裁法)
银量法(摩尔法) |
氯化胆碱含量，≥ |
50 |
60 |
雷氏盐重量法
离子色谱法(仲裁法) |
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三甲胺含量，≥ |
-- |
-- |
苦味酸目视限量比色法 |
总游离胺/氨[以(CH2)3N计]含量，≥ |
0.1 |
0.1 |
凯氏蒸馏定氮法 |
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重金属(以pb计)含量，≥ |
-- |
-- |
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重金属(以pb计)含量，≥ |
0.002 |
0.002 |
新增指标 |
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干燥减量，≤ |
4 |
4 |
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干燥减量，≤ |
4 |
4 |
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细度，(800μm)过筛率，≥ |
90 |
90 |
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细度，(850μm)过筛率，≥ |
90 |
90 |
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根据阿克苏诺贝尔多年来的生产和检测经验，现对于其中以下几点给予重点解读和说明：
1、关于新行标使用雷氏盐重量法作为常规检测方法，主要是应对花样繁多的掺假手段，改变旧行标应对假货的先天不足之处，因为旧行标以高氯酸非水滴定法为仲裁法，氯化胆碱一旦掺入其他低成本的物质如无机氯化物、铵盐或有机胺如三甲胺等，该方法就就难以判断真伪了，因此很容易被造假者所利用，来达到欺骗用户，谋取暴利的目的。但对于按标准生产的氯化胆碱在用雷氏盐重量法检测时，其含量结果实际往往比银量法（摩尔法）检测结果偏高1～3%，因此我司认为用银量法（摩尔法）作为正规生产厂出厂检验的结果更对广大用户负责。广大用户是有保障的，因为雷氏盐重量法和离子色谱法已成为了用户的新保护伞。
本次行标修订规定了离子色谱法作为仲裁法，是为了防止新的针对雷氏盐重量法造假而采取的带有一定前瞻性的措施，因为从理论上讲要找到针对离子色谱造假的方法是有很大的难度的。在目前来讲，离子色谱法还是识别造假的比较可靠的一种方法。但是离子色谱法也有其局限性，首先就是氯化胆碱标准样品的准备，目前市面上还没有氯化胆碱基准样品出售，只能靠自己制备。其次作为一个通常用于微量分析的方法用于氯化胆碱的常量分析，其结果的相对误差也较大。虽然新行标给出的平行样相对误差为±1%，但是根据我们的经验，其相对误差可能会达到±3%。
2、关于此次新行标中增加总游离氨[以(CH2)3N计]限量指标，足见国家对利用三甲胺和其他廉价氨盐掺假及关于其卫生指标超标所带来危害的重视，虽然新行标中总游离氨的概念并不完全准确。旧行标测定三甲胺的方法是苦味酸比色法，是针对样品中游离三甲胺而测定，但操作步骤较多，时间较长。试验中化学试剂苦味酸是易爆炸化学品，并且毒性大，不利于推广。新行标将测定方法修改为凯氏定氮蒸馏法，该方法原理是将试样进行经适当处理，在强碱（NaOH溶液）条件下使三甲胺，氨及其他低级胺化合物分解经水汽加热蒸馏释放出三甲胺、氨及其他低级胺等可挥发性碱性物质，以盐酸吸收后进行定量测定。凯氏定氮法检测速度相对较快，能够达到监控样品中胺盐或有机胺化合物的含量，进而排除由于掺入铵盐或有机胺化合物导致测定氯化胆碱含量时所产生增加含量的干扰。但我司认为在使用强碱（NaOH溶液）时，由于碱性过强会使载体里的物质分解出可挥发性碱性物质增加，同时也会使极少量胆碱分解出三甲胺出，使得总游离氨检测结果的比实际含量增加，因此阿克苏诺贝尔建议使用PH＝12的缓冲溶液代替强碱，可使检测结果相对准确。如果要得到比较准确的游离三甲胺及氨的含量，建议使用离子色谱法。
3、关于干燥失重即水分含量不超过4%的规定，与旧行标相比没有任何改变。我司在修订行标时曾建议将水分含量指标修订为2.5～3%，但最终考虑国内大部分生产厂的现状行标还是未作变动。因为我司发现客户往往为节省仓储面积而堆高很多，并在其他贮存的条件下，如温度稍高或时间稍长，接近4%高水分的含量很容易导致结块，影响客户的使用。并且水分含量高使得单位体积的氯化胆碱含量下降，没有为客户节约。而阿克苏诺贝尔宜兴工厂生产50%和60%植物载体型氯化胆碱的实际水分约在1%左右。阿克苏诺贝尔以客户的需要为出发点，以专业的精神和责任感，在产品生产过程中一切从客户的角度加以充分考虑。
总之，新行标的讨论过程和现在颁布和实施，有效地打击了猖獗一时的制假贩假行为，为规范市场，防范假冒伪劣产品再度泛滥，实现一定意义上的公平竞争作出了现实的贡献。但正如行标修订过程中大家所意识到的以及我们阿克苏诺贝尔所一贯倡导的，仅靠一份行标来规范氯化胆碱市场是不现实的，它需要国家有关管理部门以及行业内有责任的厂家和用户的共同努力来实现。而阿克苏诺贝尔作为行业内的知名企业，作为客户的可靠供应商，不仅是新行标的倡导者和参与者，典范地执行国家和行业标准，而且将“饲料即食品”的观念引入中国氯化胆碱行业，为最终实现食品安全从源头抓起而不遗余力。
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